Phương pháp quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần liên kết khối phổ, ICP-MS là một trong những kỹ thuật đối chiếu được thực hiện để xác minh nguyên tố. Bạn đang xem: Phân tích icp
Ngay từ lúc được thương mại hóa từ thời điểm cách đó 20 năm, ICP-MS đang trở thành một lắp thêm được sử dụng rộng rãi, trong cả đa số phân tích tầm trung và cho phân tích ở nhiều nghành nghề khác nhau. ICP-MS là một trong những kỹ thuật năng động có nhiều điểm mạnh hơn so với các kỹ thuật so với nguyên tố truyền thống, nói cảQuang phổ vạc xạ Nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần Plasma (ICP-AES)vàQuang phổ hấp thụ Nguyên tử (AAS). Giới hạn phát hiện tương đương hoặc nhỏ tuổi hơn giới hạn phát hiện tại của AAS Lò Graphite nhưng có khá nhiều ưu điểm hơn. ICP-MS là một trong những kỹ thuật nhanh, nhiều nguyên tố với thường có công suất như ICP-AES nhưng có tác dụng phát hiện xuất sắc (thấp) hơn nhiều.
* Ưu điểm:
Giới hạn phát hiện đối với phần lớn các thành phần đều tương tự hoặc nhỏ tuổi hơn giới hạn phát hiện tại của phương pháp Quang phổ kêt nạp Nguyên tử Lò Graphite (GFAAS)Năng suất to hơn GFAASKhả năng xử trí cả nền dễ dàng và đơn giản lẫn phức tạp với nhiễu nền tối thiểu nhờ ánh sáng cao của nguồn ICPKhả năng phạt hiện cao hơn ICP-AES với cùng một lượng mẫuKhả năng dấn được những thông tin đồng vị
* cấu trúc và phép tắc hoạt động:
Hệ thống ICP-MS bao gồm một nguồn ICP (nguồn chạm màn hình cao tần plasma) ánh sáng cao với một khối phổ kế. Nguồn ICP chuyển các nguyên tử của nhân tố trong mẫu mã thành các ion. Sau đó, nhưng lại ion này được phân bóc tách và phân phát hiện bằng thiết bị khối phổ.
Hình 1. Đuốc ICP cho thấy sự biến hóa của mẫu (Perkin
Elmer, Inc.)
Hình 1 màn trình diễn sơ trang bị của nguồn ICP trong hệ thống ICP-MS. Khí Argon được bơm qua rãnh đồng tâm của đuốc ICP. Cuộn cao tần RF được nối cùng với một bộ phát cao tần (RF). Khi dòng điện được cấp cho cuộn cao tần từ cỗ phát cao tần, xấp xỉ điện trường và từ trường sẽ được tạo thành sinh hoạt cuối đuốc ICP. Khi luồng khí argon được tiến công lửa qua đuốc ICP, những điện tử sẽ được bóc khỏi nguyên tử Argon, để tạo thành thành ion Argon. Mọi ion này bị tóm gọn lại trong những trường xấp xỉ và va chạm với các nguyên tử Argon khác tạo nên thành plasma.
Mẫu được chuyển vào đuốc plasma ICP bên dưới dạng sol khí bằng phương pháp hút mẫu lỏng hoặc rắn hòa tan vào ống xịt hoặc áp dụng laser để gửi trực tiếp chủng loại rắn thành dạng sol khí. Khi mẫu dưới dạng sol khí được gửi vào đuốc ICP, mẫu sẽ ảnh hưởng đề solvat và những nguyên tố vào sol khí sẽ được chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa ở chỗ cuối của đuốc plasma.
Khi những nguyên tố trong mẫu mã được gửi thành những ion, đầy đủ ion này được đưa vào thiết bị khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong sản phẩm ICP-MS chuyển các ion trong cái mẫu argon ngơi nghỉ áp suất bầu không khí (1 – 2 torr) vào vùng bao gồm áp suất thấp (-5torr) của trang bị khối phổ. Hiện tượng lạ này xẩy ra trong vùng chân ko trung gian được tạo vị 2 nón trung gian, là nón thu và nón bóc (xem Hình 2). Nón thu cùng nón bóc tách là 2 đĩa kim loại có một lỗ bé dại (~1mm) ngơi nghỉ trung tâm. Phần nhiều đĩa này có tính năng gom phần lõi của chùm ion vạc ra từ bỏ đuốc ICP. Một gương chắn về tối màu (xem Hình 2) hoặc thiết bị tựa như sẽ ngăn các photon phạt ra tự đuốc ICP, cũng là 1 nguồn sáng mạnh.
Hình 2. Vùng trung gian của máy ICP-MS (Perkin
Elmer, Inc.)
Do lỗ của nón thu cùng nón tách có đường kính nhỏ, ICP-MS có một vài hạn chế về tổng lượng chất rắn phối hợp trong mẫu. Nói chung, mẫu chỉ nên chứa không thực sự 0,2% tổng hóa học rắn phối hợp (TDS) nhằm thiết bị gồm thể chuyển động tốt và bình ổn nhất. Ví như chạy các mẫu có hàm lượng TDS thừa lớn, các lỗ xuyên trọng tâm của nón sẽ bị tắc, làm giảm độ nhạy và kĩ năng phát hiện dẫn đến việc phải hoàn thành hệ thống để bảo trì. Đây là lý do tại sao nhiều một số loại mẫu, bao gồm các chủng loại đất và đá sau thời điểm phá mẫu mã vẫn cần được pha loãng trước lúc đưa vào chạy trên khối hệ thống ICP-MS.
Các ion từ mối cung cấp ICP tiếp đến được quy tụ lại bởi các thấu kính tĩnh năng lượng điện trong hệ thống. Lưu ý, những ion ra đi từ hệ thống mang điện tích dương, nên những thấu kính tĩnh điện, cũng có điện tích dương, bao gồm tác dụng chuẩn chỉnh trực chùm ion và hội tụ vào khe hoặc lỗ nhận của máy khối phổ. Các hệ thống ICP-MS khác nhau có các hệ thống thấu kính không giống nhau. Hệ thống dễ dàng và đơn giản nhất có một thấu kính đơn, còn các khối hệ thống phức tạp hơn rất có thể có mang đến 12 thấu kính ion. Mỗi khối hệ thống quang ion được thiết kế với riêng để chuyển động với một hệ thống khối phổ và phần tử kết nối không giống nhau.
Khi những ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân bóc tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/z). Các loại thiết bị khối phổ ít nhiều nhất là bộ lọc khối tứ rất quadrupole. Thiết bị này còn có 4 thanh (đường kính khoảng 1cm với dài khoảng tầm 15 – 20cm) được bố trí như vào Hình 3. Trong bộ lọc khối tứ cực, điện rứa một chiều cùng xoay chiều được áp vào xen kẽ cho những cặp đối diện của các thanh này. Điện áp này sau đó mau lẹ được gửi dọc theo một ngôi trường RF, tạo nên một trường thanh lọc tĩnh điện chỉ cho các ion có cùng tỷ lệ cân nặng – điện tích (m/e) đi qua những thanh này tới đầu dò tại thời điểm tức thời. Như vậy, bộ lọc khối tứ cực thực tế là một bộ lọc nối tiếp, có khả năng điều chỉnh cho từng tỷ lệ m/e tại một thời điểm. Tuy nhiên, điện áp trên những thanh rất có thể được gửi với vận tốc rất nhanh. Công dụng là cỗ lọc khối tứ cực hoàn toàn có thể phân tách đến 2.400 amu (đơn vị cân nặng nguyên tử) trong một giây. Vận tốc này lý giải cho việc khối hệ thống ICP-MS tứ rất thường được đánh giá là có tác dụng phân tích đồng thời các nguyên tố. Tài năng lọc ion dựa trên tỷ lệ cân nặng – điện tích có thể chấp nhận được ICP-MS cho ra các tác dụng của đồng vị vì những đồng vị khác biệt của và một nguyên tố có các cân nặng khác nhau
Hình 3. Sơ đồ cỗ lọc khối tứ cực (Perkin
Elmer, Inc.)
Khối phổ tứ cực điển hình dùng trong ICP-MS có độ sắc nét từ 0,7 – 1,0amu. Độ phân giải này là đủ cho những ứng dụng thông thường. Mặc dù nhiên, có một trong những trường hợp độ sắc nét này không được để phân tách các phân tử giao thoa nhau hoặc nhiễu đồng vị của các đồng vị của nguyên tố đang phân tích. Bảng 1 chỉ ra một vài nhiễu phổ biến gây trở ngại khi phân tích hết sức vết của đa số nguyên tố quan liêu trọng, nhất là trong chất nền rứa thể. Độ phân giải (R) của một trang bị khối phổ được tính theo công thức R = m/(ǀm1 – m2ǀ) = m/∆m, trong các số đó m1 là trọng lượng của một loại hoặc đồng vị, m2 là cân nặng của nguyên tố hoặc đồng vị bắt buộc phân tách, m là khối lượng phân tử.
Bảng 1. Ví dụ những nhiễu và độ phân giải cần thiết
| Chất phân tích | Nhiễu | |Δ m| | m | R |
| 75As = 74.92160 | 40Ar35Cl = 74.93123 | 0.00963 | 75 | 7788 |
| 52Cr = 52.94065 | 37Cl16O = 52.96081 | 0.02016 | 53 | 2629 |
| 56Fe = 55.93494 | 40Ar16O = 55.95729 | 0.02235 | 56 | 2505 |
| 40Ca = 39.96259 | 40Ar = 39.96238 | 0.00021 | 40 | 190476 |
| 87Sr = 86.90889 | 87Rb = 86.90918 | 0.00029 | 87 | 300000 |
* một số điều hết sức quan trọng cần lưu ý về mối cung cấp plasma Argon vào ICP là:
Phát xạ Argon với sức nóng độ khoảng tầm 6.000 – 10.000K là một trong những nguồn tạo ra ion tốt vời;Các ion ra đời bởi quy trình phóng điện ICP thường xuyên là những ion dương, M+hoặc M+2, vì vậy, các nguyên tố tạo ra ion âm như Cl, I, F,.v.v. Rất cực nhọc được khẳng định bằng phương thức ICP-MS;Khả năng phát hiện tại của kỹ thuật này có thể biến hóa bởi kỹ thuật bơm mẫu, do các kỹ thuật bơm khác nhau sẽ mang lại lượng mẫu khác nhau đi vào đuốc ICP plasma;Khả năng phát hiện nay sẽ biến hóa theo mẫu mã nền do ảnh hưởng đến cường độ ion hóa vào plasma hoặc tạo ra các hóa học làm nhiễu quy trình phân tích.* Khối phổ phân giải cao HR-ICP-MS
Việc thực hiện khối phổ phân giải cao hoặc khối phổ từ trường ngày dần trở nên phổ cập trong ICP-MS, có thể chấp nhận được người sử dụng tiêu giảm hoặc nhiều loại bỏ tác động của nhiễu bởi vì giao bôi khối lượng. Hình 5 trình diễn sơ đồ vật thiết bị điển hình nổi bật được thực hiện trong ICP-MS phân giải cao (HR). Ở thứ này, cả tự trường với điện ngôi trường được thực hiện để phân bóc tách và quy tụ ion. Từ trường có tính phân tán với tất cả năng lượng và khối lượng ion cùng hội tụ toàn bộ ion theo một góc lệch so với hoạt động từ lối vào của phổ kế. Điện trường chỉ tất cả tính phân tán với năng lượng ion với hội tụ những ion trên lối ra. Kiểu bố trí này được điện thoại tư vấn là khối phổ hội tụ kép mật độ cao. Trong ICP-MS, xây cất đảo ngược của Nier-Johnson – sóng ngắn được để trước điện trường – thường được sử dụng để bóc điện trường trong vùng năng lượng điện trường khỏi các điện trường gây ra từ bộ phát ICP-RF.
Độ phân giải của sản phẩm công nghệ phân giải cao có thể được điều chỉnh bằng phương pháp thay đổi phạm vi của khe vào và khe ra của phổ kế. Sản phẩm HR-ICP-MS điển hình có độ phân giải lên mang đến 10.000 cùng thường hoạt động ở chế độ thiết đặt sẵn: phân giải thấp, trung bình cùng cao để thuận lợi hơn cho tất cả những người sử dụng. Như hoàn toàn có thể thấy trong Bảng 1, việc sử dụng HR-ICP-MS rất có thể giải quyết được nhiều nhưng ko phải tất cả các sự việc do nhiễu.
Các sản phẩm phân giải cao cũng có thể có một số hạn chế.
– ngân sách các trang bị này mắc gấp 2 – 3 lần sản phẩm công nghệ ICP-MS tứ cực.
– Việc áp dụng và duy trì cũng phức tạp hơn.
– Cứ tăng độ phân giải lên 10 lần thì biểu lộ lại sụt giảm 1 lần. Điều này có tác dụng giảm kĩ năng phát hiện thực tế nếu độ đậm đặc của hóa học phân tích khôn cùng thấp.
– Cuối cũng, sản phẩm công nghệ này cũng lừ đừ hơn thiết bị tứ cực. Bởi thời gian thiết đặt nam châm khi điều chỉnh điện áp cho bước nhảy trọng lượng lớn lâu dài hơn nên sản phẩm HR-ICP-MS thường chậm trễ hơn 4 – 5 lần sản phẩm công nghệ tứ cực.
Điều này làm chúng không phù hợp với hầu hết phân tích nhanh, năng suất cao, nhiều nguyên tố thường được triển khai trong những phòng phân tách sản xuất. Chúng cũng chưa phải là thiết bị dùng cho phân tích biểu lộ chuyển tiếp, bao hàm những thí nghiệm sử dụng kỹ thuật giảm laser nhằm phân tách sắc cam kết hoặc thừa nhận dạng nhân tố do vận tốc quét của bọn chúng quá chậm rì rì để phân tích nhiều hơn nữa 1 – 3 nguyên tố có cùng khối lượng trong một thí nghiệm. Vì vậy, nhìn tổng thể thiết bị này hay được sử dụng ở cơ sở phân tích và một trong những phòng thí nghiệm có yêu cầu tính chất cao với số lượng mẫu ít.
Có một nhiều loại thiết bị HR-ICP-MS nữa thực hiện nhiều đầu dò – các loại thiết bị này được hotline là HR-ICP-MS nhiều đầu thu hoặc MC-ICP-MS. đông đảo thiết bị này thường được thiết kế với và cải tiến và phát triển để dùng cho hầu như phân tích đồng vị có độ đúng đắn cao. Do một dãy 5 – 10 đầu dò rất có thể được đặt bao phủ khe ra của hệ thống hội tụ kép, các đồng vị của một nguyên tố rất có thể được đôi khi xác định mang về độ đúng đắn cao đến kỹ thuật này. Điểm không dễ dàng của hệ thống này là các đồng vị nên nằm vào khoảng trọng lượng hẹp (± 15-20% trọng lượng phân tử) vì chưng vùng từ trường sóng ngắn được đặt thắt chặt và cố định trong khi năng lượng điện trường được thiết lập ở cơ chế quét. Điều này nghĩa là từng một khối hệ thống đồng vị yêu cầu được đo trong một thí nghiệm so với phân tách. Một số loại thiết bị này nhìn tổng thể không tương xứng cho phân tích liên tiếp đa nguyên tố của các thành phần bao gồm và phụ và chỉ còn được dùng cho những thí nghiệm đo tỷ lệ đồng vị.
Khi các ion được bóc tách dựa trên tỷ lệ cân nặng – năng lượng điện tích, bọn chúng được phân phát hiện với đếm bằng một đầu dò phù hợp. Mục tiêu cơ bạn dạng của đầu dò là chuyển số lượng ion va đập vào đầu dò thành biểu hiện điện đo được và mối liên quan tới số lượng nguyên tử của nguyên tố kia trong chủng loại bằng các tiêu chuẩn chỉnh hiệu chuẩn. Hầu hết các đầu dò thực hiện điện áp âm cường độ dài ở khía cạnh trước nhằm hút những ion mang điện tích dương vào đầu dò. Lúc ion va đật vào mặt phẳng hoạt đụng của đầu dò, một số lượng điện tử được giải tỏa rồi đập vào mặt phẳng kế tiếp của đầu dò có tác dụng khuếch đại tín hiệu. Một trong những năm quay trở về đây, cỗ nhân năng lượng điện (CEM), được sử dụng trong những thiết bị ICP-MS cũ vẫn được thay thế sửa chữa bằng những đầu dò dynode không liên tục. Đầu dò dynode không thường xuyên có dải rượu cồn học tuyến tính rộng hơn CEM, tất cả vai trò đặc biệt quan trọng trong ICP-MS bởi vì nồng độ phân tích tất cả thể biến đổi từ dưới-ppt mang lại trên ppm. Đầu dò dạng dynode không liên tục cũng có thể có thể vận động dưới 2 chế độ là đếm xung và biểu thị tương tự, do thế càng không ngừng mở rộng khoảng tuyến tính của thiết bị và hoàn toàn có thể được áp dụng để bảo vệ đầu dò khỏi triệu chứng vượt tín hiệu.
Các vật dụng MC-ICP-MS có xu thế sử dụng các đầu dò dạng chén bát Faraday đơn giản dễ dàng và rẻ tiền hơn vì chưng chúng có chức năng xử lý tốc độ đếm quá cao thông thường sẽ có ở những thiết bị áp dụng từ trường. Mặc dù nhiên, đầy đủ đầu dò này không tồn tại tính năng động cần thiết cho các thiết bị ICP-MS tứ cực.
Một số điều cần chú ý về đầu dò ICP-MS:
Đây là bộ phận có tính hao mòn. Khi các ion va đập vào mặt phẳng đầu dò và gửi thành điện tử, màng phim hoạt tính bọc trên mặt phẳng đầu dò sẽ ảnh hưởng hao mòn. Tùy ở trong vào sự sử dụng, một đầu dò dynode phân tán trong lắp thêm ICP-MS bao gồm tuổi lâu từ 6 – 18 tháng.Bộ phận này đề xuất được bảo đảm khỏi tốc độ đếm biểu hiện vượt cao. Phần nhiều nhà sản xuất xây dựng mạch đầu dò làm thế nào cho có thể bảo vệ đầu dò khỏi vận tốc đếm ion đến hơn cả phá hủy. Tuy nhiên, người sử dụng có thể bảo đảm an toàn thêm bằng cách pha loãng mẫu tất cả nồng độ dài hoặc chọn số lượng đồng vị nhỏ dại hơn cho thí nghiệm phân tích.Giá thành cao: Một đầu dò mới có mức giá từ 1.500 – 2.500$ tùy loại.Tính nhạy cảm sáng. Phần nhiều các đầu dò tinh tế với photon bởi chúng bị đưa thành ion. Cần bảo vệ cận thận đầu dò trong bóng buổi tối và ko được để đầu dò tiếp xúc ánh sáng khi đang khởi động cao áp.* giới hạn phát hiện
Hình 4 ra mắt các nhân tố được được xác minh bằng cách thức ICP-MS truyền thống lịch sử và giới hạn Phát hiện sản phẩm công nghệ (IDL) tương đối. Cần chú ý rằng IDL được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn chỉnh so với mẫu mã trắng và thay mặt cho khả năng rất có thể phát hiện rất tốt của thiết bị. Trong thực tiễn Giới hạn phát hiện cách thức (MDL) hoặc số lượng giới hạn Định lượng thực tế thường cao trường đoản cú 2 – 10 lần đối với IDL và phụ thuộc vào vào nhiều yếu tố bao gồm: gốc rễ thiết bị với phòng thí nghiệm, mẫu mã nền, cách thức thu thập và chuẩn bị mẫu và kĩ năng của nghệ thuật viên. Tuy nhiên, IDL hoàn toàn có thể được áp dụng như một hướng dẫn về kĩ năng tương đối của chuyên môn ICP-MS so với những kỹ thuật đối chiếu khác.
Cần chú ý rằng các nguyên tố bao gồm S, Se, B, Si, P, Br, I, K với Ca có giới hạn phát hiện tương đối cao trên vật dụng ICP-MS. Trong trường hợp I cùng Br, tại sao là do tất cả rất ít ion dương của các nguyên tố này được ra đời trong ICP plasma.Với phần lớn nguyên tố S, Se, P, K và Ca, nhiễu đồng vị cùng nhiễu phân tử từ mẫu mã nền hoặc nhiễu trường đoản cú nguồn tạo plasma có tác dụng nhiễu đồng vị chính. Điều này tức là cần thực hiện lượng đồng vị nhỏ tuổi hơn cùng rất nhiễu thấp hơn (nếu gồm thể) để xác định những yếu tắc này bởi các yếu tố này làm giảm kĩ năng phát hiện của chúng.
Nói chung, phân tích bằng ICP-MS cùng với kỹ thuật thực hành thực tế tốt cho người sử dụng những dữ liệu so sánh của mẫu mã để đàm đạo về bản chất của chủng loại và chất lượng dữ liệu mong muốn từ đó rất có thể lựa chọn đúng đồng vị và/hoặc cách thức chuẩn bị mẫu để đạt được tác dụng mong muốn cho người sử dụng.
Hình 4. Tài năng phát hiện nay tương đối của sản phẩm ICP-MS tứ cực model ELAN 6000/6100 (Perkin
Elmer Inc.)
Tác giả: Ruth E. Wolf, Ph.D., bên Hóa học, USGS/CR/CICT
Dịch giả: CTV. Nguyễn Công Minh
Để hiểu thêm thông tin chi tiết và được cung cấp tối nhiều về mọi thắc mắc tương tự như nhu ước của quý khách hàng về phân tích, kiểm nghiệm quality nước, thực phẩm, quan trắc môi trường, hãy liên hệ ngay choPTN trọng yếu về an ninh thực phẩm cùng Môi trườngtheo thông tin bên dưới để được tư vấnMIỄN PHÍ.
PTN trọng yếu về an ninh thực phẩm cùng Môi trường
Tầng 5, bên A28, Viện Hàn lâm công nghệ và technology Việt Nam, Số 18 Hoàng Quốc Việt, cầu giấy, Hà Nội.Thời gian nhận mẫu từ 8h30 mang đến 11h30 cùng 13h30 cho 17h30 hằng ngày từ thứ 2 đến thứ 6Hotline: 024.3791.0212
Gia
Re#Quan
Trac
Tu
Dong#Quan
Tracnhanh#Quantrackhithai#Tuvanmoitruong#phantichmoitruong#quantracdinhky
Thiết bị và vận hành cơ bảnNhư vào hình, có một trong những thành phần cơ bạn dạng của thiết bị ICP-MS, bao gồm giao diện rước mẫu, bơm nhu rượu cồn dẫn mang lại máy phun sương, buồng phun, đèn khò plasma, trang bị dò, hình ảnh và ion - hệ thống lấy nét, thiết bị tách bóc khối và phòng chân không, được duy trì bằng bơm phân tử turbo. Hoạt động cơ bạn dạng hoạt rượu cồn như sau: một mẫu chất lỏng được bơm vào sản phẩm phun sương nhằm chuyển chủng loại thành dạng phun. Một tiêu chuẩn nội bộ, ví dụ như gecmani, được bơm vào một máy trộn cùng với mẫu trước lúc phun sương nhằm bù cho các hiệu ứng ma trận. Những giọt mập được lọc ra và những giọt nhỏ tiếp tục vào mỏ hàn plasma, chuyển thành các ion. Lắp thêm phân bóc tách khối lượng bóc các ion này dựa trên phần trăm khối lượng-tính giá tiền của chúng. Sau đó, một thứ dò ion biến đổi các ion này thành biểu đạt điện, được nhân cùng đọc bằng ứng dụng máy tính
Sự khác hoàn toàn giữa ICP-MS với ICP-AESSự khác hoàn toàn chính thân ICP-MS với ICP-AES là phương pháp mà các ion được sinh sản và vạc hiện. Vào ICP-AES, những ion bị kích thích bởi vì plasma thẳng đứng, phạt ra những photon được bóc tách ra trên cơ sở cách sóng phân phát xạ của chúng. Như ý niệm của tên, ICP-MS tách bóc các ion, được tạo ra bởi plasma ngang, trên cơ sở phần trăm khối lượng-tính phí của bọn chúng (m / z). Vào thực tế, cần không nguy hiểm để ngăn những photon tiếp cận máy dò và tạo ra nhiễu nền. Sự khác hoàn toàn trong cách thức hình thành cùng phát hiện nay ion có tác động ảnh hưởng đáng nói đến độ nhạy kha khá của nhì kỹ thuật. Mặc dù cả hai phương pháp đều có tác dụng phân tích nhiều yếu tố hết sức nhanh, thông lượng cao (~ 10 - 40 yếu hèn tố mỗi phút từng mẫu), ICP-MS có số lượng giới hạn phát hiện tại từ vài ba ppt mang đến vài trăm ppm, đối với ppb-ppm phạm vi (~ 1 ppb - 100 ppm) của ICP-AES. ICP-MS cũng vận động trên tám bậc độ phân phát hiện cường độ so với ICP-AES Sáu sáu. Vày độ nhạy thấp hơn, ICP-MS là một hệ thống đắt tiền hơn. Một sự khác biệt quan trọng không giống là chỉ ICP-MS rất có thể phân biệt giữa những đồng vị khác biệt của một nguyên tố, vày nó phân tách bóc các ion dựa trên khối lượng. Một đối chiếu của nhì kỹ thuật được cầm tắt vào bảng này.
Chuẩn bị mẫuVới form size mẫu bé dại như vậy, phải cẩn trọng để đảm bảo rằng những mẫu được tích lũy là đại diện thay mặt cho vật liệu khối. Điều này quan trọng có tương quan trong đá và khoáng sản, tất cả thể biến đổi lớn về các chất nguyên tố từ vùng này sang trọng vùng khác. Lấy chủng loại ngẫu nhiên, tổng hợp và tích hòa hợp là mỗi phương pháp tiếp cận khác nhau để mang mẫu đại diện.Do ICP-MS hoàn toàn có thể phát hiện các yếu tố ở nồng độ dưới dạng vài ba nanogram mỗi lít (phần ngàn tỷ), ô nhiễm và độc hại là vấn đề rất nghiêm trọng liên quan đến việc thu thập và tàng trữ mẫu trước lúc đo. Nói chung, bài toán sử dụng các dụng gắng thủy tinh phải được sút thiểu, do các tạp chất bị nhỉ từ chất liệu thủy tinh hoặc sự hấp thụ chất phân tích bởi thủy tinh. Nếu sử dụng thủy tinh, nó rất cần phải rửa định kỳ bằng chất oxy hóa mạnh, chẳng hạn như axit cromic (H2Cr2O7) hoặc chất tẩy chất liệu thủy tinh thương mại. Về khía cạnh vật cất mẫu, vật liệu nhựa thường giỏi hơn thủy tinh, polytetrafluoroetylen (PTFE) và Teflon® được xem như là loại nhựa sạch mát nhất. Mặc dù nhiên, trong cả những vật tư này hoàn toàn có thể chứa các chất khiến ô nhiễm có thể lọc được, ví dụ điển hình như các hợp hóa học phốt pho hoặc bari. Tất cả các trang bị chứa, pipet, đầu pipet và các loại tương tự như nên được ngâm trong 1 - 2% HNO3. Axit nitric được ưu tiên rộng HCl HCl, có thể ion hóa trong ngày tiết tương để sinh sản thành Cl1635O + cùng Ar3540Cl +, tất cả tỷ lệ trọng lượng tương từ như V + 51 cùng As + 75, tương ứng. Nếu bao gồm thể, những mẫu nên được sẵn sàng càng gần càng xuất sắc với phép tắc ICP-MS nhưng không làm việc trong cùng một phòng.Ngoại trừ các mẫu rắn được đối chiếu bằng cách thức cắt bỏ bởi laser ICP-MS, các mẫu cần ở dạng lỏng hoặc dung dịch. Hóa học rắn được ép thành bột mịn với cối với chày và mang lại qua rây lưới. Hay thì mẫu đầu tiên được đào thải để kiêng nhiễm dơ từ vữa hoặc rây. Bột kế tiếp được tiêu hóa bằng axit đậm đặc rất tinh khiết hoặc các tác nhân oxy hóa, như axit chloric (HCl
O3), cùng pha loãng theo như đúng thứ tự cường độ với axit nitric nhiều loại 1 - 2%.Khi ở dạng lỏng hoặc dung dịch, những mẫu đề nghị được trộn loãng với HCl
O3 rất tinh khiết 1 - 2% cho nồng độ rẻ để tạo thành cường độ tín hiệu thấp hơn khoảng tầm 106 đếm. Không phải toàn bộ các yếu tố gồm cùng độ đậm đặc với đối sánh cường độ; bởi đó, sẽ an toàn hơn khi kiểm tra những mẫu kỳ lạ trên ICP-AES trước tiên. Sau khi pha loãng đúng cách, mẫu phải được thanh lọc qua màng 0,25 - 0,45 μm để vứt bỏ các hạt
Các mẫu khí cũng có thể được phân tích bằng phương pháp tiêm trực tiếp vào dụng cụ. Bên cạnh ra, thiết bị sắc cam kết khí hoàn toàn có thể được ghép nối với đồ vật ICP-MS để tách bóc nhiều khí trước lúc đưa vào mẫu.
Tiêu chuẩnCác tiêu chuẩn chỉnh đa nhân tố và đơn nguyên tố hoàn toàn có thể được mua thương mại dịch vụ và nên được pha loãng thêm cùng với axit nitric 1 - 2% để sẵn sàng các nồng độ không giống nhau cho đồ vật để tạo ra đường cong hiệu chuẩn, sẽ tiến hành phần mềm máy tính đọc để xác định nồng độ chưa biết của mẫu. Cần có một số tiêu chuẩn, bao hàm nồng độ dự con kiến của mẫu. Các mẫu trọn vẹn không xác minh phải được xem sét trên các dụng cụ ít nhạy bén hơn, chẳng hạn như ICP-AES hoặc EDXRF (huỳnh quang quẻ tia X phân tán năng lượng), trước ICP-MS.
Hạn chế của ICP-MSMặc cho dù ICP-MS là một kỹ thuật to gan mẽ, người tiêu dùng nên nhấn thức được những giảm bớt của nó. Sản phẩm nhất, cường độ tín hiệu biến hóa theo từng đồng vị với có một tổ lớn những yếu tố quan trọng được phạt hiện bởi vì ICP-MS. Điều này bao gồm H, He và đa số các yếu tắc khí, C và những nguyên tố không tồn tại đồng vị lộ diện tự nhiên, bao hàm hầu hết những loại dung dịch tím.Có nhiều nhiều loại nhiễu khác nhau có thể xảy ra cùng với ICP-MS, khi các loài ra đời plasma gồm cùng cân nặng với những loại đối chiếu ion hóa. đầy đủ can nhiễu này có thể dự đoán được và có thể được thay thế sửa chữa bằng những phương trình hiệu chỉnh thành phần hoặc bằng phương pháp đánh giá các đồng vị tất cả độ đa dạng và phong phú tự nhiên thấp hơn. áp dụng khí hỗn phù hợp với nguồn argon cũng hoàn toàn có thể làm giảm nhiễu.Độ chính xác của ICP-MS phụ thuộc rất nhiều vào năng lực và nghệ thuật của fan dùng. Những chế phẩm chuẩn và mẫu đòi hỏi sự chăm sóc tối đa để ngăn chặn những đường cong hiệu chuẩn chỉnh và nhiễm không sạch không chính xác. Như được minh họa bên dưới đây, một sự hiểu biết thấu đáo về hóa học là quan trọng để dự đoán những loài xung đột rất có thể được sinh ra trong huyết tương và tạo thành dương tính giả. Tuy vậy người sử dụng thiếu ghê nghiệm hoàn toàn có thể có được công dụng khá dễ dàng dàng, những kết quả đó có thể không đáng tin cậy. Giao thoa quang quẻ phổ với hiệu ứng ma trận là những vấn đề mà người dùng phải làm cho việc chịu khó để tự khắc phục.Ứng dụng:
Phân tích chủng loại khoáng với nướcĐể minh họa các tài năng của ICP-MS, các ứng dụng địa hóa khác nhau như được tế bào tả. Các ví dụ được chọn là thay mặt đại diện cho những loại nghiên cứu nhờ vào nhiều vào ICP-MS, nêu bật các khả năng khác biệt của nó.
Phân tích nguyên tố vi lượngVới thông lượng cao, ICP-MS vẫn phân tích nhạy cảm về phạt hiện đa yếu tố trong các mẫu đá và khoáng sản khả thi. Các nghiên cứu và phân tích về những thành phần vi lượng vào đá rất có thể tiết lộ thông tin về việc tiến hóa chất hóa học của lớp bao phủ và lớp vỏ. Ví dụ, những xenolit spinel peridotit (Hình 1.6.2), là những mảnh đá lửa có nguồn gốc từ lớp phủ, đã có được phân tích mang lại 27 nguyên tố, bao gồm lithium, scandium cùng titan ở các phần bên trên một triệu cung cấp và yttri, lutetium, tantalum và hafnium tính theo phần tỷ. Huỳnh quang quẻ tia X được sử dụng để bổ sung cho ICP-MS, vạc hiện sắt kẽm kim loại ở mật độ lớn. Cả nhị mẫu chất lỏng cùng rắn những được phân tích, mẫu thứ nhì được triển khai bằng phương thức cắt đốt bởi laser ICP-MS, trong những số đó chỉ ra tính linh động của kỹ thuật được sử dụng tuy nhiên song với những loại khác. Để sẵn sàng các mẫu dung dịch, những khoáng hóa học tinh khiết quang học được sonicated vào 3 M HCl, sau đó 5% HF, tiếp đến 3 M HCl một đợt nữa và hòa tan trong nước cất. Những mẫu rắn được chuyển thành tiết tương bằng phương pháp cắt đốt bằng laser trước lúc tiêm vào trang bị phun sương của đồ vật LA-ICP-MS. Kết quả cho biết thêm sự thỏa thuận xuất sắc giữa phương thức cắt đốt bởi laser và cách thức giải pháp. Hơn nữa, nghiên cứu toàn diện này làm phân biệt hành vi phân vùng của các yếu tố ko tương thích, do size và điện tích của chúng, chạm chán khó khăn lúc vào những vị trí cation trong khoáng sản. Ở lớp che trên, các nguyên tố vi lượng không tương thích, nhất là bari, niobi và tantalum, được tra cứu thấy nằm trong những túi thủy tinh trong số mẫu peridotite.
Phân tích thành phần nướcMột lĩnh vực đặc biệt khác của địa chất yên cầu kiến thức về những thành phần yếu tố vi lượng là so sánh nước. Để minh chứng khả năng vừa đủ của ICP-MS như 1 kỹ thuật so với trong nghành nghề dịch vụ này, những nhà nghiên cứu và phân tích nhằm mục đích sử dụng dìm dạng các kim các loại vi lượng có trong nước ngầm để xác định dấu vân tay cho một nguồn nước nắm thể. Vào một nghiên cứu, đối chiếu của bốn lò xo Nevada không giống nhau đã khẳng định phân tích sắt kẽm kim loại vi lượng theo phần tỷ và thậm chí phần ngàn tỷ (ng / L). Cũng chính vì chúng xuất hiện ở độ đậm đặc thấp như vậy, các mẫu chứa những nguyên tố đất hiếm lutetium, thulium với terbium đã có kết tủa bởi cột thương lượng cation để cho phép phát hiện nay ở 0,05 ppt. Đối với một trong những đồng vị, những hiệu chỉnh sệt biệt cần thiết để phân tích và lý giải cho những dương tính giả, được tạo thành bởi những phân tử hình thành plasma bao gồm cùng phần trăm khối lượng-điện tích như những ion đồng vị. Chẳng hạn, dương tính giả đến Sc (m / z = 45) hoặc Ti (m / z = 47) hoàn toàn có thể là hiệu quả của CO2H + (m / z = 45) hoặc PO + (m / z = 47); và Ba
O + (m / z = 151, 153) xung bất chợt với Eu-151 và Eu-153. Trong trường đúng theo sau, bari có rất nhiều đồng vị (134, 135, 136, 137, 138) với tương đối nhiều mức độ khác nhau, Ba-138 bao gồm 71,7% lượng bari dồi dào. ICP-MS vạc hiện các đỉnh tương ứng với Ba
O + cho tất cả các đồng vị. Vì chưng đó, những nhà phân tích đã rất có thể ước tính nồng độ europium đúng mực hơn bằng phương pháp theo dõi đỉnh bari không can thiệp và ngoại suy trở về nồng độ barium vào hệ thống. Nồng độ này đang được sa thải để hỗ trợ một mật độ europium thực tiễn hơn. Bằng cách sử dụng các chiến lược như vậy, các tác dụng dương tính giả có thể được tính đến và sửa chữa. Xung quanh ra, tiêu chuẩn nội cỗ 10 ppb đã có thêm vào toàn bộ các mẫu mã để điều chỉnh các chuyển đổi trong ma trận mẫu, độ nhớt cùng tích tụ muối bột trong suốt quá trình thu thập. Tổng cộng, 54 yếu hèn tố đã được phát hiện nay ở những cấp độ kéo dãn dài bảy bậc độ lớn. Phân tích này cho biết độ nhạy và phạm vi hoạt động đáng ngạc nhiên của ICP-MS
Phân tích nhân tố trong nước cũng tương đối quan trọng so với sức khỏe của những loài thủy sản, ở đầu cuối có thể ảnh hưởng đến toàn thể chuỗi thức ăn, bao gồm cả bé người. Với suy nghĩ này, hàm vị asen được xác định trong nước ngọt và những sinh vật dưới nước ngơi nghỉ sông Hayakawa làm việc Kanagawa, Nhật Bản, nơi gồm nồng độ asen rất cao do mối cung cấp suối nước nóng sống Thung lũng Owakudani. Vào khi các mẫu nước được lọc dễ dàng và đơn giản và trước khi phân tích, các sinh đồ dùng cần sẵn sàng đặc biệt, để tương xứng với bộ lấy mẫu. Những sinh thứ được tích lũy cho nghiên cứu và phân tích này bao gồm bọ nước, macroalga xanh, cá và động vật giáp xác. Để xác định tổng hàm lượng, các mẫu được gia công đông thô để đào thải tất toàn nước khỏi mẫu để biết thể tích chính xác cuối thuộc khi bán lại. Tiếp theo, các mẫu được nghiền thành bột, tiếp đến ngâm vào axit nitric, làm cho nóng sinh hoạt 110 ° C. Mẫu tiếp nối được gia nhiệt bằng hydro peroxide, pha loãng cùng lọc qua màng 0,45 μm. Giao thức này giao hàng để oxy hóa tổng thể mẫu và đào thải các phân tử lớn trước lúc đưa vào trang bị ICP-MS. Các mẫu ko được hấp thụ đúng cách rất có thể tích tụ bên trên mỏ hàn plasma và gây ra thiệt hại cao cấp cho dụng cụ. Vì chưng plasma thay đổi mẫu thành các thành phần ion không giống nhau, không quan trọng phải biết đúng mực các sản phẩm oxy hóa trước khi reviews mẫu. Bên cạnh tổng lượng chất As, độ đậm đặc As của những hợp chất cất asen hữu cơ khác biệt (arsenicals) được tạo thành trong các sinh thiết bị được đo bằng sắc ký lỏng tính năng cao kết hợp với ICP-MS (HPLC / ICP-MS). Những arsenical được phân tách bằng HPLC trước lúc đi vào đồ vật ICP-MS để xác định nồng độ As. Trong phân tích này, các hợp chất hữu cơ được triết xuất từ các mẫu mã sinh học bằng cách hòa tan những mẫu đông khô trong hỗn hợp metanol / nước, sonicating với ly tâm. Dịch phân tách được sấy thô trong chân không, tổng hợp trong nước cùng được lọc trước khi nạp. Tuy nhiên, vấn đề đó không phân tích và lý giải cho toàn bộ các hòa hợp chất, vì chưng hơn 1/2 arsenical ko tan trong dung dịch nước. Một thành phầm phụ plasma quan trọng đặc biệt cần tính cho là Ar
Cl +, có cùng tỷ lệ khối lượng-tính tầm giá (m / z = 75) như As. Điều này đã có khắc phục bằng phương pháp oxy hóa những ion arsenic trong thiết bị tách bóc khối trong phòng chân ko ICP-MS để tạo ra As
O +, cùng với m / z 91. Tổng độ đậm đặc arsen của các mẫu dao động trong vòng 17 - 18 ppm.
